2.2仪器分析（色谱）
一、选择题
1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？( )
A、检测器灵敏度的高低 B、选择性的大小
C、分配次数的多少 D、分配系数之差的大小
2.质谱分析中，物质分子离子峰最明显的是由下列哪种离子源产生的？（ ）
A.电子轰击源 B.化学电离源 C.场解吸源 D.快原子轰击源
3.质谱仪的三个最重要指标是：（ ）
A.质量范围、分辨率和灵敏度 B.质量范围、分辨率和真空度
C.质量范围、稳定性和灵敏度 D.质量精度、分辨率和灵敏度
4.MS真空泄露时，下列不属于空气特征峰的是？（ ）
A.16 B.28 C.32 D.44
5.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )
A、增加1倍 B、增加3倍 C、增加4倍 D、增加1.7倍
6.下列气体可以作为GC/MS联用的的载气是（ ）
A.氮气 B.氦气 C.氩气 D.乙炔
7.组分与固定液分子之间的作用力主要有( )
A、静电力和诱导力 B、色散力 C、氢键力 D、均可能
8.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )
A、增加1倍 B、增加3倍 C、增加4倍 D、增加1.7倍
9.下列选项中属于质谱仪质量分析器的是（ ）
A.四级杆质量分析器 B.离子阱质量分析器 C.飞行时间质量分析器 D.以上均是
10.在磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加的质谱仪中，试样中哪一种离子首先通过固定的收集器狭缝？（ ）
A.质荷比最高的正离子； B.质荷比最低的正离子；
C.质量最大的正离子； D.质量最小的正离子
11.在质谱图上，由下列哪一种离子产生m/z 40的峰?（ ）
A.C2H3O+； B.C6H11O+； C.C10H82+； D.C2H4I+
12.在化合物CH3Br的质谱图中，M和M+2峰的相对强度比应为（ ）
A.98.9：1.1； B.98.9：0.02； C.3：1； D.1：1
13.今要测定14N和15N的天然丰度，宜采用下述哪一种仪器分析方法?（ ）
A.原子发射光谱； B.气相色谱； C.质谱； D.色谱-质谱
14.在溴乙烷质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，它们最大的可能是( )
A.m/z 93和15； B.m/z 29和95；
c.m/z 95和93； D.m/z 93和29
15. 要获得较高丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源？ ( )
A. 电子轰击源 B. 化学电离源 C. 场离子源 D. 火花源
16.某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( )
A.醚 B.醇 C.胺 D.醚或醇
17. 在质谱分析中，哪种类型的质量分析器具有最大的分辨率？ ( )
A. 单聚集质量分析器 B.双聚焦质量分析器
C. 四极杆 D.飞行时间分析器
18．离子色谱法分析水中F离子或Cl离子时，若水负峰对测定有干扰时，可于100mL水样中加入1mL（ ）来消除干扰。
A. 乙腈 B. 硫酸 C. 淋洗储备液 D.淋洗使用液
19．离子色谱柱上，下列常见阴离子的保留时间从小到大排列正确的是（ ）
A. F-,Cl-,Br-,I- B. I- , Br-, Cl- ,F-
C. F-,Cl-, I- , Br D. Cl-, I- , Br, F-
20. 影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有（ ）
A .离子电荷 B. 离子半径 C. 淋洗液流速 D. 树脂种类
21. 以下属于离子色谱系统组成的是（ ）
A. 流动相传送部分 B. 分离柱 C. 检测器 D. 数据处理
22．离子色谱根据分离原理的不同可分为（ ）
A. 离子交换色谱 B. 离子对色谱 C. 阴离子色谱 D. 离子排斥色谱
23．离子色谱的光化学检测器包括（ ）
A. 紫外可见光检测器 B. 电导检测器 C. 荧光检测器 D. 直流安培检测器
24．流动相影响分离选择性的因素主要有（ ）
A. 淋洗液的组成 B. 浓度和pH值 C.淋洗液的流速 D. 非离子型淋洗液改进剂和温度
25．下列有机酸的保留时间从小到大正确的是（ ）
A. 一元脂肪羧酸、二元脂肪羧酸、二元芳香羧酸、一元芳香酸
B. 一元脂肪羧酸、二元脂肪羧酸、一元芳香酸、二元芳香羧酸
C. 一元脂肪羧酸、一元芳香酸、二元脂肪羧酸、二元芳香羧酸
D. 二元脂肪羧酸、二元芳香羧酸、一元脂肪羧酸、一元芳香酸
26．离子色谱中最常用的电化学检测器有（ ）
A. 电导检测器 B. 安培检测器 C.积分安培检测器 D. 荧光检测器
27．安培检测器的检测池有下列哪几种电极（ ）
A. 玻碳电极 B. 工作电极 C.参比电极 D. 对电极
28．在进入离子色谱分析前，常用的样品净化技术有（ ）
A. 固相萃取 B. 膜分离法 C.在线浓缩富集 D. 基体消除
29．在离子交换色谱中，常用的离子交换剂固定相有（ ）
A. 多孔型离子交换树脂 B. 薄膜型离子交换树脂
C. 表面多孔型离子交换树脂 D. 凝胶型离子交换树脂
30．下列分析离子与分离方式对应正确的是（ ）
A. 低分子有机酸-阴离子交换 B. CO32--阴离子交换 C.Cl--阴离子交换 D. NH4+-离子排斥
31．以下关于梯度洗脱的说法表述正确的是：（ ）
A.高效液相色谱中的梯度洗脱相当于气相色谱中的程序升温
B.梯度洗脱可以分为高压梯度洗脱和低压梯度洗脱两类
C.梯度洗脱会引起基线漂移，有时重现性比较差
D.梯度洗脱是分析复杂化合物特别是分离保留性能相差较小的混合物的重要手段
32．理想的高效液相色谱检测器应具备的特性有：（ ）
A.灵敏度高； B.重现性好； C.线性范围不大； D.对温度和流动相波动不敏感；
33．以下属于光学性质检测器的是：（ ）
A.紫外-可见光检测器； B.荧光检测器； C.电导检测器； D.光声检测器
34．常用的色谱前处理方法包括：（ ）
A.蒸馏法； B.萃取法； C.沉淀法； D.析出法；
35．以下关于柱效和选择性的说法正确的是：（ ）
A.两色谱峰距离近，表明选择性不好；
B.两色谱峰的距离相距较远，且峰形很宽，表明选择性好，且柱效很高；
C.单独用柱效和选择性都不能真实反映组分在柱中的分离情况；
D.分离度是既反映柱效又反映选择性的综合性指标；
36．相比气相色谱法，不属于液相色谱法的优点的是：（ ）
A.检测一般可在室温下进行； B.可分析的化合物更广泛；
C.控制和改进分离条件的手段更丰富； D.更快速更灵敏；
37．HPLC流动相对溶剂的要求有：（ ）
A.纯度高、化学稳定性好；
B.对待测样品具有合适的极性和选择性；
C.用于紫外检测时，溶剂在检测器的工作波长下不能有紫外吸收；
D.对示差检测器，溶剂的折光率应与组分的折光率有较大的差别；
38．以下不属于液相色谱定性方法的是：（ ）
A.保留时间定性； B.保留指数定性；
C.利用不同检测器定性； D.柱前或柱后化学反应定性
39．以下有关液相色谱柱温对分离分析的影响说法正确的是：（ ）
A.柱温上升，保留时间一般会缩短； B.柱温上升，柱压也会升高；
C.使用较高流速时，适当提高柱温，可以使柱效和柱压两方面都受益；
D.对于手性分离，一般是柱温低时分离度较高；
40．以下属于流动相改性剂的是：（ ）
A.正己烷； B.甲酸； C.磷酸二氢钾； D.己基磺酸钠；
41．用正相色谱进行糖类分析，一般选用的色谱柱填料是：（ ）
A. C18 ； B.硅胶； C.氨基； D.二羟基；
42．下面各参数的改变会引起相对保留值的改变的是：（ ）
A.柱长增加； B.降低柱温； C.加大色谱柱内径； D.改变流动相流速；
43．以下既属于浓度型检测器，又属于通用型检测器的是：（ ）
A. FID； B.FPD； C.ECD； D.TCD；
44．在痕量有机色谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为：（ ）
A. 1.5 mm； B.2.5mm； C. 0.32μm； D. 0.53mm
45．用气相色谱分析农作物中含磷农药的残留量，可选用的检测器为：（ ）
A. ECD； B. FID； C. FPD； D. TCD；
46．以下哪些情况会影响气相色谱定量的准确性：（ ）
A.样品气化是否完全； B.进样的重复性； C.流速有波动； D.分流时是否有歧视效应；
47．在使用ECD进行检测时，不应将（ ）作为溶剂使用。
A.四氯化碳； B.正己烷； C.氯仿； D.石油醚；
48．气相色谱分析条件的选择包括：（ ）
A.检测器； B.气化温度； C.载气种类和流速； D.色谱柱及柱温；
49．在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是：（ ）
A.塔板高度； B.分辨率； C.分离度； D.塔板数；
50．气相分析中常常要根据样品的性质选用不同极性固定液的色谱柱，以下固定液中极性最高的是：（ ）
A. XE-60 25%； B. SE-30； C. FFAP； D. DB-17；
51．气相色谱分析中出现拖尾峰，可能是原因是：（ ）
A.气化温度不合适； B.柱温太高； C.进样量太大； D.使用的柱子不合适；
52．气相色谱中的定性方法包括：（ ）
A.直接用保留值定性； B.利用保留值的经验规律定性；
C.利用检测器的选择性定性； D.化学试剂定性；
53．造成气相色谱中峰分不开的原因有：（ ）
A.柱子太短； B.载气流量过大； C.柱温太低； D.柱液流失，柱子失效；
54．ICP-MS仪器主要的组成部分有（ ）
A.等离子体； B.样品引入系统； C.接口； D.质谱仪；
55．对于ICP-MS而言，最基本的气动雾化器类型有（ ）
A.同心型雾化器； B.超声雾化器 ； C.交叉型雾化器； D.Babington型雾化器；
56．ICP-MS的质谱型干扰可分为（ ）
A.氧化物离子干扰； B.多原子离子干扰； C.同量异位素干扰； D.二价离子干扰；
57．下列属于ICP-MS分析前的处理方法有（ ）
A.湿法分解； B.微波消解； C.熔融分解； D.稀释法；
58．ICP-MS辅助气的作用是（ ）
A.保护矩管壁；
B. 保证使高温等离子体与中心管顶端分离，使其不被离子体的高温所熔化；
C. 从进样系统把样品气溶胶送入等离子体中；
D. 点火
59．ICP-MS的等离子体温度大约为（ ）
A.2000-5000K； B. 5000-8000K； C. 6000-8000K； D. 10000K以上；
60．典型的同心型雾化器气流流速为（ ）
A. 0.75～1.0 L/min ； B. 0.25～0.5 L/min ；
C. 1.0～1.5 L/min ； D. 0.5～1.0 L/min ；
61．四极杆质谱仪的分辨率与下列哪些因素有关（ ）
A. 四极杆的半径； B. 四极杆的频率 C. 离子飞行速度； D. 四极杆长度；
62．现代四级杆质谱仪一般要求丰度灵敏度的值小于（ ）
A. 1×10-6 ； B. 1×10-5 ； C. 1×10-4 ； D. 1×10-3 ；
63．下列情况中使用跳峰测量方式具有优越性的是（ ）
A. 只需测定少数几个同位素(＜20) ；
B. 感兴趣的元素零星地分布在整个质量范围内 ；
C. 进行同位素比值测定 ；
D. 需要确定每一同位素的峰形并对曲线下的峰面积进行积分；
64．ICP-MS的定量分析方法包括（ ）
A.外标校正曲线法； B.内标校正法； C.标准加入法； D.同位素稀释法；
65．影响ICP-MS 稳定性的因素包括（ ）
A. 电源波动； B. 等离子体放电噪声； C. 样品引入方式； D. 样品的基体效应；
66．以薄层色谱法在相同的条件下测定两个化合物的Rf,下列说法正确的是（ ）
A. Rf相同则是同一种化合物； B. Rf不相同则不是同一种化合物；
C. Rf不相同则可能是同一种化合物； D. Rf相同则不是同一种化合物；
67．用来描述薄层色谱板上色斑位置的指标是（ ）
A 常数 ； B展开距离 ； C 测量值； D 比移值 ；
68．薄层色谱常用的吸附剂是（ ）
A .CaCO3 ； B .CaSO4 ； C. 硅胶 ； D. 硅藻土；
69．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（ ）
A . 0.56 ； B. 0.49 ； C. 0.45 ； D. 0.39 ；
70．按GB/T 5009.35-2003测定食品中合成着色剂，色素提取的方法包括了吸附法，其中使用的吸附剂为：（ ）
A.活性铝； B.聚酰胺粉； C.硅酸钙； D.硅胶；
71．按GB/T 23495-2009测定食品中糖精钠采用的是高效液相色谱法，色谱条件中选用的检测波长是：（ ）
A.230nm； B.254nm； C.500nm； D.628nm；
73．GB/T 5009.145-2003测定食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留，前处理中加入二氯甲烷的作用是：（ ）
A.沉淀; B.净化; C.提取; D.洗脱;
74．GB/T 10345-2007测定白酒中的β－苯乙醇的含量，可以选用的色谱柱为：（ ）
A.SE-30； B.DB-1701； C.HP-88； D.FFAP；
二、判断题
1．气化温度不一定要高于分离物质的沸点，原则是保证样品组分快速气化的同时，不会造成某些组分的分解。（ ）
2．色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相决定的，因此柱温对分离效果没有影响。（ ）
3．气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高、选择性好、分析速率快及应用范围广等特点。（ ）
4．开口管柱又称毛细管柱，是气相色谱柱两大类型中的一种。（ ）
5．由于可以通过调节检测器的输出信号来提高灵敏度，因此仪器的检测限也可以通过调节信号来改善。（ ）
6．分流比定义为分流量与柱流量之比。（ ）
7．气相色谱检测器中，凡是非破坏性检测器均为浓度型检测器。（ ）
8．理论塔板数越多，板高H越小，柱效越高。（ ）
9．R值越小，两组分的分离程度越高。通常用R＝1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。（ ）
10．通过改变固定相的性质和组成、改变柱温等方法可以改变选择因子的大小，从而改善分离的效果。（ ）
11．色谱检测器的线性范围指的是，检测器呈线性时，最大进样量与最小进样量之差。（ ）
12．气相色谱分析中，分离非极性组分一般选用非极性固定液。（ ）
13．按照柱管材料的不同可将液相色谱柱分为分析型和制备型两类。（ ）
14．离子对色谱法是液-液分配色谱法的一种特殊形式，分析碱类物质常采用烷基磺酸（盐）作为离子对试剂。（ ）
15．反相色谱法的流动相极性大于固定相，是应用最广的色谱法，适用于分离极性大的化合物。（ ）
16．高效液相色谱常用的检测器类型有：紫外-可见光检测器、荧光检测器、示差折光检测器和电化学检测器等。（ ）
17．检测限又称敏感度，定义为响应值为2倍（或3倍）噪声时所需的样品量，其实质为信噪比。（ ）
18．灵敏度是指一定量的物质通过检测器时所给出的信号大小，也称为响应值，它与样品的性质无关。（ ）
19．固定相的粒度越小，微孔的孔径越大而浅，传质速率就越快，柱效越高。（ ）
20．采用弱极性的正相色谱柱转化为反相系统时，在换用流动相的过程中，可加入丙酮用于平衡系统。（ ）
21．内加法是一种特殊的内标法，该法不需要另外的标准物，是液相色谱常用的方法。（ ）
22．C18柱是应用最广泛的色谱柱之一，可用于反相色谱分析，但对于离子对色谱不适用。（ ）
23．与紫外检测器相比，二极管阵列检测器的灵敏度更高，并且可以同时检测多个波长。（ ）
24．不建议使用乙醇代替甲醇作为常用的流动相，但可以作为低含量改性剂使用。（ ）
25．离子色谱柱的保存：一般而言，大多数阴离子分离柱在酸性条件下保存，而阳离子分离柱在碱性条件下保存。（ ）
26．离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液相色谱方法。（ ）
27．离子色谱只能检测阴离子，不能检测阳离子。（ ）
28．离子色谱区别于液相色谱的特点之一是柱后连接抑制器。（ ）
29．离子色谱的高压泵系统的脉动越大越好。（ ）
30．当使用NaOH为淋洗液体系时，需使用惰性气体保护高压泵系统。（ ）
31．以离子交换柱为固定相，以缓冲溶液为流动相，分离、分析阴、阳离子及两性化合物的色谱法称为离子交换色谱法。（ ）
32．无机阴离子分析，用NaOH作为淋洗液的优点是背景电导低，适用于梯度淋洗。（ ）
33．离子色谱通过与标准溶液的保留时间对照来定性。（ ）
34．对于PO43-， pH值增加时保留时间缩短，其出峰时间变化小。（ ）
35．在离子色谱法中，对目标化合物的定量只能用峰面积。（ ）
36．在相同的色谱条件下，如果样品与标准的保留时间一致，则一定是同一种离子。（ ）
37．电导检测器可用于无机阴阳离子和部分有机酸的分析。（ ）
38．对于电导检测器，通常电极间的距离越小，死体积越小，灵敏度越高。（ ）
39．离子色谱的抑制器可以起到降低背景电导，提高待测离子的灵敏度的作用。（ ）
40．凡是在溶液中能够电离的物质，通常都可以用离子交换色谱法进行分离。（ ）
41．分离度是个无量纲的参数，它表明两个溶质峰彼此离得越远，分离就越好；两个峰越尖锐，越窄，分离就越差。（ ）
42．GC/MS联用仪可以使用氮气作为载气。（ ）
43．液质联用仪可以使用磷酸缓冲盐当流动相。（ ）
44．质谱法是唯一可以确定分子质量的方法。（ ）
45．质谱仪种类很多，应用范围广，可进行同位素分析，也可进行化学分析，可进行无机成分、有机结构分析。（ ）
46．质谱图中出现m/z=17的离子很可能是羟基（OH）， m/z=26的离子很可能是腈基（CN）。（ ）
47．质谱仪的分辨率越高，灵敏度就越高。（ ）
48．气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（ ）
49．色谱法具有以下优点：分离效率高，分析速度快，检测灵敏度高，样品用量少，选择性好，多组分同时分析，易于自动化，定性效果好。（ ）
50．仪器的灵敏度反映的是仪器能够测量最小被测量的能力。它是衡量仪器优劣的一个重要标志。（ ）
51．检出限DL是一种比值，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值（ ）
52．抗生素的检测中，液相色谱法比液相色谱质谱联用法的检出限更低，定性效果更好。（ ）
53．质谱仪非常稳定，每次开机后不用对其进行质量校正。（ ）
54．气相色谱柱在使用前无需进行老化。（ ）
55．气相色谱柱连接于进样口上。 色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。（ ）
56．液相色谱柱没有方向区别，所以接色谱柱时无须根据流路方向来接。（ ）
57．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温5-10 ℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与检测器断开。（ ）
58．载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。（ ）
59．ICP-MS的样品引入系统主要组成部分为样品提升和雾化（ ）
60．ICP-MS的雾化室应保持稳定的低温环境。（ ）
61．ICP-MS 的真空系统一般由三级真空系统组成，质谱仪系统在远离等离子体区域的轴向方向，真空度是逐渐减小的。（ ）
62．ICP-MS内标元素的加入可以通过在每个样品和标准溶液中分别加入，也可通过蠕动泵在线加入。（ ）
63．ICP-MS基体效应的程度取决于基体元素与被分析元素的相对比例。（ ）
64．RF发生器是ICP离子源的供电装置。（ ）
65．在ICP中，大多数离子都以单电荷离子形式存在。（ ）
66．ICP-MS常用的测定方法有标准曲线法和标准加入法。（ ）
67．分析离子进入质量分析器后，按其质量数进行分离。（ ）
68．四级杆质谱仪的质量分析器是由四根平行的不锈钢杆组成。（ ）
69．ICP-MS要求样品以气体、蒸气或液体的形式进入等离子体。（ ）
70．现代质谱仪一般采用同时改变磁场强度和扫描电压来达到让不同质荷比的离子通过的目的。（ ）
71．基体干扰的结果一般是造成目标分析元素信号的降低，即抑制效应，但在某些情况下反而引起信号的增强，即增强效应。（ ）
72．比移值Rf为溶剂前沿到原点的距离与斑点中心到原点的距离之比。（ ）
73．薄层色谱可用于化合物纯度的鉴别，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（ ）
74．化合物的比移值是化合物的特有常数。（ ）
75．在薄层色谱中，极性大的化合物，其比移值也大。（ ）
76．GB/T5009.29-2003中使用高效液相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸，先出峰的组分为山梨酸。（ ）
77．GB/T 5009.146-2008中采用气相色谱外标法测定食品中有机氯农药残留，试样前处理中使用弗罗里硅土有净化的作用，使用前必须先经过活化。（ ）
78．国标法测定食用香精中甲醇的含量，如果是低粘度的液体样品均可直接进样。（ ）
79．气质联用仪的CEM电压升高可能是离子源污染造成的。（ ）
80．液质联用仪的机械泵泵油可一直不需要更换。（ ）
81．液质联用仪关机时需要先关分子涡轮泵15分钟之后才能关机械泵。（ ）
82．气相色谱仪不出峰或灵敏度降低，可能是进样口隔垫漏气或者气化室污染引起的。（ ）
83．液相色谱仪使用完之后，如果管路有缓冲盐，需要用水冲洗。（ ）
三、问答题
1.简述用于GC/MS的载气选择原则。
2．质谱图相对丰度的含义是什么?
3．简述如何降低LC-MS中的基质效应现象？
4．简述质谱为什么需要真空？
5．简述一下液质联用仪为减少样品抑制或共存物的干扰，经常采用的样品预处理方法？
6．质谱仪由那几大部分组成？
7．简述二乙胺的EIMS中,主要碎片离子30，44的来源。
8．解释有时质谱中出现离子质量数大于被测分子量的原因？有时子离子质量数大于母离子的原因？
9．固相萃取的基本原理是什么？
10．质谱条件的选择主要是优化那些参数？
11．与其他无机质谱相比，ICP-MS的优越性有哪些？
12．简述ICP-MS基本装置。
13．简述ICP-MS同时测定多种微量元素的工作原理。
14．在操作ICP-MS时，选择内标元素应考虑哪几个元素？
15．ICP-MS分析对试样分解方法的基本要求有哪些？
16．ICP-MS的定量分析方法有哪些？
17．ICP-MS的干扰有哪些？
18．简述ICP-MS的数据采集方式
19．简述消除多原子离子干扰的方法。
20．能够进行ICP-MS 上机测试的样品溶液需满足哪些基本要求？
21．如何运用校正方程校正质谱干扰？以114Sn 对114Cd 的干扰为例加以说明。
22．离子色谱由哪几个系统组成？
23．简述离子交换色谱的工作原理？
24．离子色谱的优点有哪些？
25．简述离子色谱抑制器的作用？
26．.简述离子色谱的定性与定量分析？
27．离子色谱离子保留时间的影响因素？
28．简述气相色谱的流程。
29．简述气相色谱的分离原理。
30．请根据你的日常检测经验，谈谈当气相色谱出现进样重现性不好的情况，如何解决？
31．气相色谱中尾吹气的作用是什么？
32．谈谈ECD检测器使用的注意事项。
33．气相色谱填充柱和毛细管柱各有什么优缺点？
34．装填充柱有哪些方法，需要注意哪些问题？
35．理想的气相色谱检测器的性能要求是什么？
36．高效液相色谱中紫外检测时出现负峰，试简述可能的原因。
37．高效液相色谱的流动相常见的脱气方法有哪些？如何避免气泡产生？
38．长时间分析中如何保证液相色谱的保留时间漂移不大？
39．何谓正相色谱和反相色谱？两者有何特点？
40．高效液相色谱法有哪些分离模式？
41．提高液相色谱柱效的途径有哪些？
42．与高效液相色谱法和气相色谱法相比，超临界流体色谱法有什么优点？
43．什么叫梯度洗脱？梯度洗脱有什么优点？
四、计算题
1.取某食品样品10.00g以有机溶剂分次萃取，最后定容至1.00ml供液质联用仪分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0 mm，标准液浓度100μg/L，试求样品被测组分的含量。
2．取肉制品5.00g，经过前处理最后浓缩到1.00ml，上机经高效液相色谱-串联质谱仪测定其中的呋喃妥因，样品的呋喃妥因峰面积和内标物峰面积分别为150和160，标准中呋喃妥因峰面积和内标物峰面积分别为200和190,呋喃妥因均为内标物的浓度分别为5.00μg/L,样品中内标物的浓度也为5.00μg/L，求该样品呋喃妥因的含量。
3．组分A流出色谱柱需15min，组分B流出需25min，而不与固定相作用的物质C流出色谱柱需2min，请计算：
（1）组分A对组分B的相对保留值γA,B；
（2）组分A在柱中的分配比κ。
（ 参考公式：t’A＝ｔA-ｔM，γA,B＝t’A / t’B，κ＝(ｔA-ｔM) /ｔM ）
4．已知某色谱柱的理论塔板数为2500，组分a和b在该柱上的保留时间分别为25min和36min，求组分b的峰底宽。（ 参考公式：n＝16*(tb/W)2 ）
5．在一根1m长的色谱柱上组分1和组分2的峰基线宽度分别是1.3mm和1.4mm，测得两峰尖间距为1.89mm，问组分1和组分2的分离度为多少，能否认为完全分离？
（ 参考公式：R＝2t’ /( W 1+W2) ）
6．分析某溶液中组分，取溶液250mL用有机溶剂萃取数次，合并萃取液并最终定容至10.00mL。在色谱仪上进样20μL，分别测得样品液峰面积为80.0cm2，标准液峰面积为50.0cm2，空白峰面积为0，已知标准液浓度为25mg/L，计算溶液中被测组分的含量（mg/L，结果保留一位小数）。
7．在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷以及四乙基铅三组分的样品，结果如下： 试用归一化法求各组分的质量分数。（ 参考公式：Pi＝(Aifi)/(A1f1+A2f2+...+Anfn) ）
组分 | 二氯乙烷 | 二溴乙烷 | 四乙基铅 |
f | 1 | 1.65 | 1.75 |
峰面积/cm2 | 1.5 | 1.01 | 2.82 |
8．在一根1m长的色谱柱上，测得两组分的分离度为0.75，要使它们完全分离，应选择多长的色谱柱？（ 参考公式：L1/ L2＝(R1/ R2)2 ）
9．当色谱柱温为150℃时，其范第姆特方程常数为A＝0.08cm，B＝0.15cm2/s，C＝0.03s，试计算这根柱子的最佳流速是多少？所对应的最小塔板高度是多少？（最终结果均保留两位有效数字）（ 参考公式：uopt＝(B/C)1/2 ，Hmin＝A+2×(BC) 1/2 ）
10．测定粉末中某组分的含量，称取样品0.25g，以浓度为80.0mg/L的内标物溶液完全溶解，定容至10.00mL备用。同时准确称取一定量的待测物标准品，以相同浓度的内标物溶液溶解，并配制成浓度为100.0mg/L的标准液。分别吸取定容后的样液和标准液5μL上机分析，测得样品液峰面积为20.0，标准液峰面积为40.0，样品液和标准液的内标物峰面积分别为10.0和30.0，试计算该待测组分的含量(g/kg，结果保留一位有效数字)。
11．在一根3m长的色谱柱上分离两个组分，得到色谱的有关数据为：tM＝1min、tR1＝14min、tR2＝17min、W2＝1min，
求（1）以前出峰为基准的选择因子α；
（2）用组分2计算色谱柱的n有效以及R。
（ 参考公式：α＝t’R2/t’R1， n有效＝16•(t’R2/ W2)2 ）
12．已知114Sn 和118Sn 的丰度之比为定值0.0270，ICP-MS测得的118Sn浓度为1.50mg/L，测得质荷比为114的元素浓度 114总为0.30 mg/L，利用校正方程求实际114Cd的浓度。
13．在ICP质谱仪上，用标准加入法测定试样A溶液中Pb含量。取两份A试液各20.0mL，于两只50mL容量瓶中（编号为1号，2号），其中2号瓶加入2mL铅标准溶液（1mL含Pb10μg），1号容量瓶中不加，稀释至刻度后上机测定其响应值（ratio）。2号瓶的响应值（Ratio）为0.116，1号瓶为0.042，求试液A中Pb的浓度(mg/L)。
14．用气相色谱法测定二甲苯氧化母液中二甲苯异构体，该母液中含有甲苯、乙苯和甲酸等。称取0.1364g样品，加入0.0228g正壬烷为内标物，测定结果如下表，试计算二甲苯各异构体的质量分数。（ 参考公式：Pi＝(Ai•fi/As•fs) •(ms/m) ）
组分 | 正壬烷 | 对二甲苯 | 间二甲苯 | 邻二甲苯 |
相对校正因子f | 1.02 | 1.00 | 0.960 | 0.980 |
峰面积/ cm2 | 890 | 453 | 710 | 440 |
15．2.长度相等的两根色谱柱，其范第姆特方程常数如下：
A | B | C | |
柱1 | 0.18cm | 0.04 cm2•s-1 | 0.24s |
柱2 | 0.05cm | 0.50 cm2•s-1 | 0.10s |
(1)如果载气(流动相)流速为0.50cm•s-1，那么，这两根柱子给出的理论塔板数哪个大？
(2)柱子1的最佳流速uopt是多少？
（ 参考公式：H＝A+B/u+Cu ，n＝L/H，uopt＝(B/C)1/2 ）
